SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱的氣密性檢查非常重要,無論是剛開始安裝亦或者后期維護(hù),這都是必須可少的工作,只要保證氣路不漏氣才能保證氣相色譜儀穩(wěn)定工作,保證氣相色譜儀的靈敏度。SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口是常用的進(jìn)樣口,SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱既可用作分流進(jìn)樣,也可用作不分流進(jìn)樣口如圖是典型的分流/不分流進(jìn)樣器原理圖。從結(jié)構(gòu)上看,分流/不分流進(jìn)樣口與填充柱進(jìn)樣有明顯的不同,一是前者有分流氣出口及其控制裝置,二是除了進(jìn)樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥,二者使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。而分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在操作參數(shù)的設(shè)置,對樣品的要求以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別。
柱長度的選擇:
分辨率與SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;30m的色譜柱是常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。應(yīng)該注意,柱長增加分析時間也增加。
柱內(nèi)徑的選擇:
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱較為合適。
液膜厚度的選擇:
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2m:薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。0.25~0.5m:常用的液膜厚度。厚液膜:對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。